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    全自动电位滴定法测定石油产品的皂化值

    发布时间:2025/11/4   点击次数:13
     
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    一、前言

    油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位是 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量,即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度,皂化值与酸值之差越大,即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值,检测结果准确,操作简便,能够满足原油常规检测之需求。

    二、仪器与试剂

     

    2.1、仪器

     

    JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等

     

    2.2、试剂

     

    HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,无水乙醇,石油醚(沸程 60-90)

     

    三、实验方法

    3.1、实验过程:

    (1) 空白实验:

     25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃) 条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为空白体积V1。

    2)试样皂化值测试:

    称取一定质量的待测油样(5g)置于干燥的锥形瓶中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中溶解试样,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃)条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为试样体积V2。

     


     

    3.2、仪器参数

    JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

     1 滴定仪参数设置

    滴定类型:

    动态滴定

    方法名:

    石油皂化值含量测定

    滴定管体积:

    10mL

    样品计量单位:

    g

    工作电极:

    PH 复合电极

    参比电极:

    搅拌速度:

    7

    预搅拌时间:

    5s

    电极平衡时间:

    6s

    电极平衡电位:

    1mv

    滴定速度:

    标准

    滴定前平衡电位:

    10mv

    最小添加体积:

    0.02mL

    结束体积:

    30mL

    电位突跃量:

    800mV

    预控 mv 值:

    相关系数:

    -56.1

    结果单位:

    mg/g

    滴定剂名称:

    HCl-乙醇

    理论浓度:

    0.2(标定的浓度)

     

    四、结果与讨论

    4.1、实验结果

    样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

     2 含量测试结果

     

    样品名称

    取样量/g

    c( HCl-)/mol/L

    空白体积V1/mL

    滴定体积V2/mL

    皂化值/mgKOH/g

    平均皂化

    /mgKOH/g

     

     

    油品

    5.22499

     

     

    0.1692

     

     

    22.566

    18.861

    6.7308

     

     

    6.6445

    5.97315

    18.454

    6.5345

    5.82062

    18.477

    6.6682

     

    计算公式: X image.png

     

    X---样品中皂化值含量,单位为毫克 KOH 每克(mgKOH/g);

    V1---测定空白消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);


    V2---测试试样消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 

    m---称取试样的质量,单位为 g;

     C ---HCl-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);


     
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